理論値にピッタリ合うためのお話

分析結果がCHNともぴったり合ったお話を書きました。その研究室をご紹介します。龍谷大学理工学部岩澤哲郎先生の研究室http://www.chem.ryukoku.ac.jp/iwasawa/  です。

サンプルを出されたのは4年生とのこと。この研究室より来る試料はほとんど理論値に±0.3%以内です。それで乾燥はどのようにされているかお問い合わせしたことがありました。元素分析はエックス線など他機器で構造を決めたからと出されることが多くなりました。岩澤研は古典に忠実に乾燥を非常に重視して元素分析用のサンプルとして認識して出されています。他機器で構造を決めたら、今度は元素分析用の試料という視点で再考されていただければ、ぴったりあうのですが。他機器で構造が決まっても元素分析で合うとは限らないのです。

理論値にぴったり合ったお話

分析値はいろいろな誤差が積み重なって測定値はある範囲にばらつくのが通常です。しかし、時に思わぬ偶然がおこり、エキサイトすることがあります。本日は検量線用の標準試料のデータがきれいだなあと思っていたら、最初のサンプルがCHNとも理論値に一致しました!沢山の分析をしていますが、この経験は初めてです。たまたま居合わせた平沼産業さんの方に思わず興奮して説明をしました。日本の分析機器の技術を証明できる出来事だと。新しく購入した滴定装置でも同じことが起こるかもしれません!

元素分析への研究者の盲点のお話

構造の確定したきれいなサンプルだから元素分析が合わないのはおかしいとよく言われるので、今回は研究者の盲点のお話です。有機元素分析は医薬品合成研究に欠かせない基礎データですが、あまりその方法について学ぶ機会がないようです。実際に測定の経験をされた研究者と稀にメールで出会いますが、殆どんは分析室へサンプルを持ち込んで結果をもらう状況でしょう。現在の有機元素分析はCHN元素が同時に求まります。試料を約950℃、酸素添加で燃焼し、発生したガスをTCD検出器で検出し電気的な信号の変化を標準有機化合物の燃焼ガスより導いた換算係数で算出するものです。分析装置はどのメーカーも分析誤差±0.3%を満たしているので、正しい秤量を行えばまずは正しい値が出るのです。ところが、他の分析器で十分その構造を確定した試料でも分析がわずかに合わないことが多いのです。そうすると、なぜ元素分析が合わないのかということになりますね。この点について合成の専門家(博士)と追及しました。結論は水分か金属の夾雑ではないか・・・これらは他の機器では注目されないことでしょう。水分や金属は試料の重量に影響しますから含有%は狂います。ここが盲点と思っています。水分の検証はリガク熱分析事業部のDr.に発生ガス分析装置で1-10μgの検出限界で可能だということを教えていただきました。Thermo Mass Photo 測定データ集2-15試料中のH2Oの定量(参考)。

細心の注意

分析用のものを注文して数か月届かず、クレームをいれたところ、細心の注意をして今後は対応しますと若い方からメールありました。営業の方から頂く言葉として違和感がありましたが、確かに細心の注意をして頂ければ解決できたことでした。分析は装置のメンテナンスから始まり、サンプルをはかり結果を報告するまで常に細心の注意が必要ですから日々当たり前のことなのですが、部屋の管理やサンプルの返送、費用の請求とすべてを入れると細心の注意も大変になります。総数7万件の分析の経験があり、分析のミスはほとんどない、10件はないのです。最も故障や報告書の記載間違いは外します。人間はまじめに普通に取り組んだ場合はそう間違えることはないのです。間違いは普通にいかない場合に起こります。ITの進歩でAIが取りざたされていますが、私はAIは間違いをすると予想します。なぜなら普通にいかない場合の解析が不可能ではないかと考えるからです。記載間違いやその他のミスをしたときは一所懸命反省し、二度と起こらないようにするのですが、不思議に起こるのです。もっとゆっくり仕事ができれば起こらないミスだよなあとしみじみ思います。細心の注意をするための時間がほしいです。

女性の力のお話

日本の女性の働く力が先進国の中で最下位のようです。日本国政府は女性の起業を勧めてくれているようでどんな支援策があるのか私も経営者として注目しています。今回は私が所属しているYWS(横浜女性起業家スクエア)のお話ですが、発起人3人が横浜市の「女性起業家たまご塾」の卒業生で、とてもユニークなグループ活動をしています。会員は14人。事業をしている以外の共通性はありません。結成から8年あまり、閉業した会員はいません。男女は人権として平等であるべきですが、物事のやり方には差(違い)があるものです。この女性グループはお互いを束縛せず、各人の持てる力を自由に出す効率の良さが特徴で、まさに共創の力になっています。明らかに男性とは異なるやり方です。超微量分析事業を一人で確立するためには新しい発想が必要で、このグループの活動にヒントがあるような気がします。

塊は燃えにくい

弊社有機元素分析は前処理済みの試料で分析している。持ち込まれたサンプルを見ていると、元素分析を理解されない研究者が多いと感じる。固体サンプルのベストな状況は粉状にして十分乾燥することであるが、結晶のまま、あるいは塊のまま出されることは多い。インターネットの情報でMWCNTの炭素の定量についてがあった。直径が100mmの太いものは920℃で、数十mmの細いものは700℃で燃え、中間の太さは700℃から900℃で燃焼するのでこれらを合計するとMWCNTの量がわかると述べられていた。元素分析は試料が最もよく定量できるように前処理が大事である。太い細いに限らず同じ成分材料であれば、すべて均一にして分析すべきである。元素分析も各所の分析者がこのあたりの感覚をもっているか、塊のまま分析していないか・・研究者や他分所との初歩的な情報の交換が大事と感じたことである。

平成30年になりました

新年おめでとうございます。

いつもの年より早い依頼がきております。年末年始を閉鎖期間にしないで頑張っておられる研究者の空気を感じて、気合が入りました。ありがとうございます!今年も真摯に分析業務を頑張ろうと思いますのでよろしくお願い致します。弊社は研究支援を目的に立ち上げました。元素分析計はいろいろな用途に貢献できます。CHN,Cl,Br,I,S,O 8元素の定量がシンプルに利用できる体制で研究者のご利用をお待ちしています。

ア・ラビット・サイエンス超微量元素分析研究センター CEO  佐藤 綾子

こんな善意で助かりましたお話

昨日大変困ったことになりました。分析にはいろいろなツールが必要で、どれが欠けても分析作業ができないのでいつも気を付けているのです。慌ててメールで「○○がなくてパニックです」とストレートに送りました。ビジネスメールの注文としては拙いことですが、気持ちに余裕がありませんでした。しばらくして携帯に着信があり、取り上げると「ただいま向かっております!」とのこと。大変と思ってすぐに届けに来てくださったのです。無事、大量の分析を終了し、安堵して帰りました。あまりあり得ない対応で一瞬の運だったそうです。迅速な分析システムはこんな善意に支えられていることを報告いたします!

研究者からメッセージいただきました!

おかげさまで、その後、X線結晶解析により物質の同定ができました。アルミニウムの3シュウ酸>配位錯体でした。錯体とは思っていませんでしたので、元素分析も難しかったと思います.(京都大学 平井伸博)

投稿した論文
K. Nishino, M. Shiro, R. Okura, K. Oizumi, T. Fujita, T. Sasamori, N. Tokitoh, A. Yamada, C. Tanaka, M. Yamaguchi, S. Hiradate, and N. Hirai.
The (oxalato)aluminate complex as an antimicrobial substance protecting the “shiro” of Tricholoma matsutake from soil microorganisms.
Biosci. Biotech. Biochem., 81, 102-111 (2017).

元素分析の良好な結果をえるには

いろいろな研究者からサンプルが送られて来ます。良い結果を出しているところはやはり元素分析をよく理解されていて、再結晶や乾燥を理想的に行って元素分析が学生の教育に組み込まれていると感じます。結果が良かった場合にみんなで
喜び合ったという連絡が来ますが、こういう喜びのあることに関係していると
思うと分析者も張り合いがでて単純な作業も続けることが出来るのです。しかし
再結晶や十分な乾燥でも合わない場合もあります。そういう場合の解決方法を提案したいと思います。