元素分析はサンプルの含有元素、Ｃ，Ｈ，Ｎの含有量（μｇ）を検量し重量に対する％を出す、シンプルな分析です。理論値に対して測定値が±０．３％内であれば予想の構造式であることがわかります。そのため、元素分析は合うとか合わないとか言われています。分析のサンプルは十分に精製されていることと、重さを正確にするために乾燥を十分にすることが条件になります。元素分析が合う為には再結晶による精製が不可欠と思われているようですが、最近のクロマト分離技術は精巧になり、分離後の溶媒を飛ばして乾燥した状態のサンプルでも結構合うものは合うと、測定する側は感じています。再結晶の場合サンプルのロスは大きいのと、破壊分析の利用はあまりやりたがらない・・・傾向になってきました。もともと構造決定のために開発されて、分析する側が技術を高めより良い分析へ進歩させてきましたのに、合成研究者に利用されにくいことは残念なことです。ア・ラビット・サイエンス社では０．５ｍｇでも大抵のものは分析できます。ぜひご利用をお待ちしています。　以下へ気軽にお問い合わせください。
＜a href=”mailto:sato@rabbit-sc.jp>

ア・ラビット・サイエンス社は国立大学で長く有機元素分析技術者として蓄積・開発してきた「小さな化学技術」を広く利用いただくことを目的に個人で立ち上げた企業です。このたび、初めて海外の論文に社名が紹介されました！

T.Tsuno  et al./ Inorganica Chimica  Acta  392 (2012)331-334

Ackmowledgemnts　：・・・・・・・・・・・（略）・・・・・We thank Mrs.Sato of A-Rabbit-Science Japan Co.,Ltd. for the CHN analyses.

日本大学　津野　孝先生 応援ありがとうございます！！

（石の上にも3年・・・地味な事業ですが気長に持続させる覚悟を改めて致しました。）

「アメリカ化学会をはじめとする権威のある雑誌に投稿する際には、新規化合物のデータとして元素分析のデータが要求される。１ＨＮＭＲデータの他に、high resolution massと１３ＣＮＭＲデータでもよいが、無機物が入っていればやはり元素分析に頼らざるを得ない」と有機合成研究者にいわれたことがあります。その元素分析が、最近なかなか合わないので気になっています。無機物や水分が除けない試料は元素分析では合いません。しかし、元素の比は正しく計測されていますので、元素比によってその構造に許容誤差％内に合うかどうかを調べることはできます。high resolution massのデータと同じように元素分析において「元素比」の計測を利用できないか・・・・・
ア・ラビット・社では新しい発想によるオリジナルな計算ソフトで処理した元素分析データを提供しています。元素分析の合わない場合でも元素比を利用して構造決定をすることは「±０．３％の許容誤差ないで可能」です。
お問い合わせはsato@rabbit-sc.jpまで

事業を始めたものの、ブログやfacebookの才もなく、WEBよりのお問い合わせを楽しみにひたすら待つ日々です。
思いがけないことに、ホームページへリンクのお申し出がありました。
山下誠先生、ありがとうございます！リンク拝見しました。

多くの研究者が見てくださいますようお祈りいたします。
http://www.chem.chuo-u.ac.jp/~element/

また、バナーを張っていただいたのもあります。

龍谷大学岩澤哲郎先生（分析報告書第１号です）

http://www.chem.ryukoku.ac.jp/iwasawa/

大阪府立大学　神川　憲先生（リンク第１号　　画面ずっと下の方です）
http://www.c.s.osakafu-u.ac.jp/~kamikawa/index.html

そして、最後は１昨年まで客員共同研究員としてお世話になった

大阪大学薬学部薬品製造化学分野　赤井周司先生のHPを紹介させていただきます。

http://www.phs.osaka-u.ac.jp/homepage/b002/

現在の私の所属は静岡県立大学医薬品化学分野　真鍋　敬先生です。
研究室のHPにメンバーとして載せていただいています。研究室の学生たちに負けないよう頑張らなくては！

★ホームページの連携で利用が広がって、サンプルが増えてくれれば分析の回転も速くなります。
ご利用の研究者の皆様、リンクのご支援どうぞよろしくお願いします！！

米紙に載っていた”生命活動に必須のりんの代わりに猛毒のヒ素を利用して生きる細菌が発見された”という話が最近否定されたそうである。”生命の維持には炭素、水素、窒素、酸素、りん、硫黄の６元素が必須で、生物学の常識を覆す発見”とされるところを、ほかの研究者が実験して微量のりんが混入していた可能性を指摘したのである。これらの６元素は元素分析のまさに対象元素であるが、りんの定量は元素分析の普及は少ないので非常に興味がある。塩素の定量では極限の絶対量を滴定手法で追求したことがあるので、電気的な検出により証明できることを・・・研究者の環境によっては手軽に利用できなかったのではないかと・・・推測できそうな気がする。いつでも自由に最新の高度な分析データが得られる環境・・・・・がなければ研究に支障が出る。

来年５月２２日に開業する東京スカイツリー高さ６３４メートルは世界一高いタワーとしてギネス世界記録２０１２に記載されたそうです。先にこの欄でキログラム原器の質量のお話をしましたが、世界最小の質量をはかる超微量電子天びんもギネスに載りました。元素分析は質量を量ることが基本なので昔から天びんで試料を正確に量ることが仕事でした。誤差を小さくするために、分析現場では秤量の技法が受け継がれておりました。現在の最高精度の天びんはメトラー社とザルトリウス社により超微量電子天びんとして製造されています。秤量値が液晶画面に１億分の１まで表示されます。１９９８年ギネス世界記録に世界最小の質量をはかる道具としてザルトリウス社の電子天びんモデル４１０８が載ったのです。ドイツのゲッチンゲンで製造され、0.01μｇすなわち　１×１０^－８の精度がある最も優れた天びんと掲載されています。

先ごろ、新聞にキログラム原器は将来廃止と載っていました。１８８９年メートル条約に基づいて原器が作られ、パリの国際度量衡局に厳重に保管されているものです。高精度の測定が必要な先端科学の世界でより正確で安定的な定義が求められたとあります。このあたりは元素分析の天秤に直結するお話です。天びんはこのキログラム原器からトレースされて１ｍｇの分銅まで質量を確立しています。今回、国際度量衡総会で新しい定義の切り替えが決議されたのですが、その背景は原子の数を高精度に数える方法など物理・化学の基礎的な普遍定数に基づく定義が技術的に可能になってきたためとありました。ＨＲＭＳの出現で元素分析の利用が減ったことなど分析現場で実感しているのですが、このニュースは元素分析の新しい利用の始まりになるかもしれないとも思います。実は元素分析計のＴＣＤ検出器の出力信号からＣＨＮ各成分の比を直接求める手法があります。これはサンプルを秤量せずにＣＨＮの各比を求められる方法で分子量がわかれば組成式が得られるのです。手軽に構造を知る方法として活用されると良いのですが。

「元素分析」はサンプルが燃えてなくなるので利用しないという話を聞きます。弊社では０．５ｍｇという超微量で分析できるのです。分析が合わない場合でも原子比の正確な測定で分子式が計算できます。国内どこからでもサンプルを送っていただければ迅速に結果を添付メールにて報告しております。クロマト精製の技術が向上し、溶媒を飛ばしただけのサンプルでも良い結果が得られます。

弊社は「元素分析」の最高の技術を目指して、有機合成研究者の皆様の研究促進のお手伝いをしたいと思っております。「元素分析」を見直してみてはいかがでしょうか？

元素分析は再結晶して融点を測り、きれいなサンプルを元素分析に出します。液体サンプルの場合はきれいかどうかを元素分析で知りたいという話になりますね。分析する側は液体サンプルは輝散性がなければ取り扱いしやすく、以外に合うことが多いと感じます。しかし、秤量してから燃焼炉に投じるまでにサンプルが減量してしまう、または燃焼管に入ってから燃えるまでに分解してしまうなどもありますので理論値に合ってはじめてほっとします。蒸留は時間がかかることですので、元素分析が合わなかったりするとがっかりされることと気にかかります。先日依頼のあるサンプルは、クロマト分離でセクションごとに構造式の同じ３つのサンプルでした。理論値に合ったところで分析はストップしてもらいたいということでした。結局理論値に合うサンプルロットがわかり、予想の結果が得られました。非常に発達したクロマト精製技術をうまく利用して、楽に元素分析を利用されました。クロマト精製技術は日に日に進歩しています。０．５ｍｇで元素分析ができれば将来はきっと役に立つことを確信している”アラビットサイエンス社”です。

電気計測の弱いところとして検量線のX,Y=0付近についての値が正しいかどうかという問題があります。ヤナコCHNコーダーの計算ソフトウエアにはシグナルカウントの０－１００までは標準仕様では無視されます。１００カウント検出しても０％とみなすのです。ちなみに０－１００カウントを計算するとそれまでN:0%のものがN:０．１－０．１５％くらい出ることがあります。このようにN%の正しい値は判定誤差に近い為、標準仕様の計算では”０％”となります。

改めてN分析をセミミクロ分析すると、微妙な違いが実感できます。ご興味のある方は以下へお問い合わせください。

　　　　　sato@rabbit-sc.jp