よくあるご質問

Q1:現在利用しているところでは、元素分析のサンプル量は通常は2-3mg必要で5-10mg提出してほしいといわれますが、0.5mgで本当に分析が可能なのでしょうか?

はい、可能です。0.5mgでの依頼分析の実施例があります。実はこの超微量元素分析に取り組んだ理由は大学の分析をしていたころにサンプル量が少ない為、測定不能と返却していたのですがあまりに多くなったので、何とかしたいという動機からでした。装置は検出領域を超微量域に適切にカスタマイズできる国産機を使用しています。また、検量線の観察を十分に行い独自に開発した計算ソフトを併用しています。

Q2:サンプルが合わないので困っています。何か方法はありますか?

A2:はい、元素分析が合わない理由について他大学と共同で追及し、有機微量分析シンポジウムや分析化学会、日本薬学会で発表してきました。他の機器分析で構造が決定され精製も十分と思われるものでも合わない場合があります。アラビットサイエンス社では装置の信号より各元素の比を用いて計算値との合致度を調べ正しい組成比を提供しています。

Q3:C/N比ってなんですか?

炭素率といわれ炭素と窒素の比率のことですが、堆肥や土壌の成分を調べる為に用いられます。土壌の状態を見るために継続的に測定したり堆肥の熟成度を調べたり、堆肥業者は登録の際届け出検査項目になっています。アラビットサイエンス社では民間分析所の検査料金が高額であることを憂慮し、C/N比をもっと現場で実用的に有効に使ってもらう為に公定法とは別な方法で低価で正しい計測値を提供いたします。日常的に気軽に1試料からでも受け付けております。

Q4:サンプルはどのような容器で送れば良いでしょうか?

A4:新素材プロピレン製マイクロバイアル(MB500-1202)等、割れないサンプル容器をお勧めします。MB500-1202の詳細は株式会社トムシックへお問い合わせください。一般にミクロチューブが多かったのですが、腱鞘炎にかかったため、現在はスクリューキャップのものでお願いしています。

ミクロチューブの場合はキャップのあまり固くないno.2でお願いします。

Q5:サンプル量が非常に少なく微細な粉末で、取り扱いも難しいと思われますが、依頼時に注意することはありますか?

極微量の場合は量りやすいように工夫されて出すようにお願いします。先日の例では、ご依頼では0.5mgくらいとのことでしたが、実際に量ることができたのは0.15mgというケースがありました。サンプルチューブの壁に広がっており微細な為、スパーテルに回収されにくくなります。サンプル不足で返却したところコロニー状に作り直して出され、その部分をかきとってみると十分0.5mgありました。

Q6:無機物へのドーピングによる伝導性のあるサンプルの微量の炭素や窒素の定量について分析誤差やサンプルの出し方について教えていただきたいのですが?

まずサンプルの前処理ですが、十分な乾燥が必要です。そして天秤上安定して計れるかどうかの問題があります。最近の例ですが極微量の窒素の分析でしたのでサンプル量を通常の10倍とり天秤に載せたところ安定しません。2-3mgでは安定しましたので分析しました。その結果10μg付近のNの量をしっかり定量できました。しかし、%表示になりますと10倍量とって分析した方がばらつきが小さくなります。無機物の場合は20mgくらいのセミミクロ量をとって分析することが良い結果につながります。弊社では極微量の検量域を利用しながらセミミクロ量のサンプル量で良い結果を出すことができます。

Q7:サンプルは十分あります。超微量分析と微量分析の違いは何ですか?

定義としては1mg以下を超微量というのですが。アラビットサイエンス社のメニューとしては以下の重要な違いがあります。

  1. まず装置の設定が両者では異なります。超微量元素分析の方は検出感度の高い方法で行います。
  2. 天秤は、超微量元素分析の方はウルトラミクロ電子天秤で秤量値が印字記録されます。微量元素分析の方は電子天秤の他にミクロ直示天秤も使用しており、その場合は秤量を記録するシステムはありません。
  3. データの信憑性を重視するのであれば自動出力を保存できている超微量元素分析をお勧めします。この方法は多く見られる「元素分析がマイナスに合わない」場合に計算ソフトで補正したデータを提供できます。サンプルが十分あれば超微量元素分析でも1-1.5mgで測定いたします。

Q8:同じサンプルを2mgと20mgで2種類の分析装置で行った結果20mgのデータが良かったのですが、これは分析装置の精度の問題でしょうか?

A:分析装置の精度は標準試料により求められます。各装置の分析精度を同じ標準試料で測定して違いを確かめることが良いと思います。

一方、分析データの精度を比較する場合

1.サンプルの均一性
2.天びんの精度や秤量誤差
3.分析装置の精度・・・などの要因が挙げられます。

分析装置A・B(不確かさは同じ:±1μg)でN:0.75%のサンプルについて計算してみましょう。

1.分析装置Aの場合(サンプル量2mg)

検出誤差0      15μg/2mg     0.75%
検出誤差+1μg    16μg /2mg    0.8%        →平均値=0.75±0.05
検出誤差-1μg    14μg /2mg    0.7%

2.分析装置Bの場合(サンプル量20mg)

検出誤差0     150μg /20mg     0.75%
検出誤差+1μg   151μg /20mg     0.755%     →平均値=0.75±0.005
検出誤差-1μg   149μg /20mg     0.745%

二つの分析装置の検出精度は同じですが、数値は20mgの方が不確かさの見かけが10倍良くなるのです。200mgでは100倍ですから、見かけ上の数値で分析装置の精度を比較することにはなりません。しかし、計量には其の業界の標準サンプル量というのが決められているのでそれに準じた方法が望ましいと思います。

Q9:ホームページ掲載の申込書を他で見かけたことがあるのですが?

ア・ラビット・サイエンスの元素分析申込書は、静岡県立大学薬学部医薬品創製分野で2005年以来利用しているものと同じ様式です。有機合成研究のお役に立つことを目的に開業しましたので、同じ様式にしています。他で真似て使用しているようであれば問題です。こちらへご連絡いただいた上で、その旨明示いただきご利用されてほしいのですが。誤差を自動算出する機能をつけた申込書もあります。ぜひ、お問い合わせください。

Q10:試料はカラム充填剤ですが、測定誤差はどのくらい出るものでしょうか?

分析したいサンプルのばらつきは測定誤差とは別です。元素分析値はサンプルに依存しますので均一、不均一夾雑物の混入などが分析値に反映されています。そのため材料系の試料はn=2、n=3 でのご利用が多いです。

Q11:いつも利用しているところが装置の故障でできないため、すぐに分析してもらえるところを探していたらアラビット社を見つけました。10件ありますが、明日か明後日までの対応は可能でしょうか?

依頼時の状況によりますが、休日対応は可能です。特急料金で対応させていただきますが、ぜひお問い合わせください。

Q12:申込書に予想値記入欄がありますが、不明の場合は記入しなくてもよいでしょうか?

記入が無い場合は標準仕様の分析をして報告いたします。その結果より推定値が求まりましたら、次回はその予想値を記入されてください。こちらで予想値を必要としているのは、サンプル量を検量域に入るように調整するためです。Nが入っていないかもしれない、いや10%入っているかものような場合は0-10%と記入されてください。

Q13:酸素分析は可能ですか?

装置にオプションをつけて分析できますが、コンディション調整に数時間必要なものですから1件だけのご利用は難しいです。多量の場合は別途見積で対応しますのでお問い合わせください。

Q14:元素分析が全く予想外にあわなかったのですが、輸送中に分解したのではないかと思います。サンプルの状態がどう変化しているか、写真でも送っていただけないでしょうか?

サンプルの状態はほとんど変化ありません。プラス側に4-5%ずれているのですが、例えば炭素含有量の高いベンゼンなどのような溶媒が残っているようなことはないでしょうか?

Q15:藻類の乾燥したものですが、サンプル量はどのくらい必要でしょうか?

サンプルの含有量がわかれば正確なお答えができるので推定値でも良いので教えてください。窒素含有量(%)がどのくらいでしょうか? 検出できるようにサンプル量を調整します。またサンプルの均一化を見るために複数回分析することをお勧めします。

Q16:メールの返事はどのくらいでいただけるでしょうか?

メールを拝見したら、すぐに対応しています。遅くとも24時間以内です。応答がない場合は迷惑メールのところもチェックされてください。こちらの返答へも「了解」と返していただければお互いに確認しあえると思いますので宜しくお願いします。

Q17:分析値が当大学で分析したものと御社で分析したものが一致しませんでした。なぜでしょうか?

弊社は各大学の元素分析技術者とお互いに研鑽しあう関係を大事にしております。大学の状況で1か月に1度しか分析していないなど不便があれば協力しております。その立場から、今回のようなお問い合わせにお応えします。

1.分析装置は元素分析標準試料を用いて理論値±0.3%内の精度に作られています。従って、測定室環境や装置の整備点検が十分であれば、ほぼ問題はありません。

2.元素分析は質量に基づいた結果報告ですので、秤量の問題があります。測定当日の部屋の環境が適正であれば、天秤操作はさほど難しいことではありません。

装置のCHN検出信号と秤量値は自動出力しますので、客観的な証明はできています。元素分析を昔経験された古手の先生方はこのあたりのご理解がないようです。

3.元素分析は試料に依存した方法です。試料の精製や乾燥が十分であれば問題はありません。

 

以上のように一致しない理由は、確率として分析側にはほぼないのです。試料独自の問題と考えていただければと思いますが、いかがでしょうか?

試料が均一でなければ分析値はばらつきますので、2か所のデータが一致しないことは起こりえます。とにかく、根気よく精製されて出されてください。不安定な試料でなければ、理論値に合うと思います。また精製しにくい化合物であったり、いろいろな事情があれば一緒に解決できないか相談しましょう。お気軽に・・ご相談ください。