精製と乾燥のお話

丑年の最後の仕事は元素分析がぴったり合う結果で気持ちよく終了した。寅年最初の仕事がまたその研究者のサンプルで、これもぴったり合った。このところ、複雑な依頼や大量の依頼で年末年始は緊張の窮まり状態。思わぬミスも出たので、元素分析が合ったことは素朴にうれしい。どのように精製し、乾燥されたのかお聞きしたので紹介したい。

化合物16種は再結晶で精製を行いました。化合物4種は融点が室温に近い油状物なので再結晶ができません。
合成した量が100mg以下でしたので薄層クロマトグラフィーで目的物だけを単離しました(不純物を除去しました)。NMRやIRを測定したのち,不純物がないことを確認してからサンプルビンに詰めて真空ポンプで8時間ほど乾燥しました(鎌田@新大)。